В практике производства респираторов, например, У-2К, для проверки их качества применяют методику (13) с нефелометрическим методом измерения коэффициента проницаемости по пыли, в качестве которой применяют пыль, генерируемую с применением шлифовального микронного порошка марки М5В по ГОСТ 3647-80 (14). Но эту методику нельзя противопоставлять той, которая излагается в ГОСТ Р 12.4.194-99 в связи с тем, что в первой методике применяется микропорошок с заданным фракционным составом (по ГОСТ 3647), определяемым с. применением оптического микроскопа, и других требований к дисперсному составу пыли не предъявляется. Таким образом, метод определяет только нефелометрическую яркость света, рассеянного частицами с размером основной фракции, близкой 5 мкм.
Проницаемость таких частиц может свидетельствовать только о дефектах в фильтрующем материале, образовавшихся при сборке контролируемого респиратора. При оценке качества респираторов, прошедших контроль по проницаемости пыли и методом измерения коэффициента проницаемости стандартного масляного тумана, установлено, что такие респираторы в лучшем случае имеют проницаемость, оцениваемую по проницаемости маслянного тумана коэффициентом в десятые доли процента. При сопоставлении коэффициентов проницаемости по этим аэрозолям наблюдаются значительные отклонения их взаимосвязи, которые легко объясняются теорией фильтрации и селективностью фильтрующего материала респиратора и проскока частиц через дефекты в нем. Задаваемая повторяемость результатов контроля этим методом достигается, кроме применения микропорошка со стандартизованным фракционным составом, конкретной конструкцией генератора, имеющей технические условия, конкретной методикой подготовки порошка для работы генератора, указанием правил сборки установки, заданием методики определения весовой концентрации пыли и конкретных условий для возможности проведения нефелометрических измерений. И даже в этом случае метод является индикаторным, т.е. предназначен только для проведения разбраковочных испытаний, с низкими требованиями к повторяемости результатов контроля изделий по уровню защитных свойств не выше характерных для респираторов.
На рис. 2.1 приводятся спектры распределения частиц тех видов аэрозолей, соответствие которым предлагается новыми стандартами: а и б — графики распределения частиц, которым должен соответствовать (согласно стандарту) состав аэрозоля NaCI и парафинового масла в интегральной форме, т.е. в виде, приведенном в новых стандартах; на графике в приведены спектры распределения частиц этих же составов аэрозолей в дифференциальной форме, полученных методом графического дифференцирования графиков, приведенных в новых стандартах в интегральном виде. Последняя форма показа распределения дисперсного состава частиц более привычна и легко воспринимаема читателем. В стандарте прямолинейность графика достигается подбором специальных функций для расчета масштаба, что доступно только специально подготовленным научным сотрудникам. В то же время получаемая этим способом прямолинейность графика производит на недостаточно посвященных в математические методы обработки экспериментальных данных сотрудников впечатление важного положительного свойства метода.
Для сравнения на этом же рисунке приводится спектр распределения частиц стандартного масляного тумана.
Сравнение графиков приводит к следующим выводам.
— График распределения частиц хлористого натрия, которому должен соответствовать состав аэрозоля, согласно стандарту, показывает:
— максимальное количество частиц должно приходиться на фракцию 0,1 — 0,2 мкм;
— 40% частмц от общего числа частиц или 0,1% массы частиц от общей массы (согласно графику) должны составлять частицы с размером менее 0,04 мкм. Характер распределения этих 40% частиц стандартом не дается. В связи с этим возникает вопрос: как разработчики метода смогли определить, что доля невидимых и неизвестных частиц составляет 40%? Каким способом контролер может определить такую точку на графике, а стандарт на этом настаивает, чтобы эта фракция размеров частиц генерируемого аэрозоля для проведения контроля по массе или счетной доле соответствовала именно этому графику? Изложение метода в стандарте должно позволять воспроизводить методику теми специалистами, которым стандарт предназначен. Поэтому авторы стандарта должны были дать методику или ссылку на методику определения счетной концентрации неизвестных частиц и их весовую долю в получаемом аэрозоле, или дать ссылку на соответствующий патент определения таких параметров аэрозоля.
График распределения частиц аэрозоля парафинового масла показывает:
— диапазон размеров частиц составляет от 0,06 — 0,8 мкм до более 2 мкм;
— максимальное число частиц приходится на фракцию 0,2 — 0,3 мкм;
— доля частиц с размером более 2 мкм по числу частиц составляет 1%. В связи с тем, что эти частицы определяют величину весовой концентрации аэрозоля, важно знать их содержание по фракциям.
— График распределения частиц масляного тумана построен по результатам многочисленных измерений, подтверждающих его монодисперсность в интервале 0,28 -0,34 мкм, которая указывается в стандартизованной методике в ГОСТ 12.4.156-75.
Вместе с этим вновь необходимо признать, что методы получения аэрозолей парафинового масла и хлористого натрия с характеристиками, удовлетворяющими новым стандартам, не могут быть воспроизведены в условиях лабораторий производителей фильтров и СИЗОД, по крайней мере, по выше описанным причинам, т.е. невозможности измерения размеров частиц в указанных в стандартах интервалах и, как следствие, их распределения в составе аэрозоля, а следовательно, невозможности достижения заданного стандартами распределения частиц.
2. Из выводов по первому пункту целей анализа следует, что, даже пользуясь одним методом испытаний (по аэрозолю парафинового масла или по аэрозолю NaCI), невозможно получение стабильных результатов контроля вследствие невозможности воспроизведения дисперсного состава аэрозоля при каждом пуске установок или при неустойчивом режиме их работы, что является обязательным требованием государственной системы единства измерений к проведению испытаний фильтров и СИЗОД на людях.
3. Несмотря на существенную разницу в дисперсном составе аэрозоля NaCI и парафинового масла, методы испытаний, проводимые по новым стандартам (ГОСТ Р 12.4.194, п.5.7 и ГОСТ Р 12.4.192, п. 5.4.1), принимаются их авторами адекватными, и, как следствие, нормативы допустимых величин проницаемости приняты одинаковыми при испытании по любому из указанных методов.
Однако при проницаемости аэрозоля парафинового масла наиболее крупные частицы (2 и более мкм), которые определяют весовую концентрацию частиц исходною аэрозоля, будут отсеиваться значительно в большей степени, чем частицы аэрозоля NaCI, из которых наибольший размер, согласно стандарту, составляют частицы с диаметром менее 1 мкм. При этом следует учитывать, что масса частиц размером более 2 мкм будет более чем в 8 раз больше массы частиц с размером 1 мкм (m = у ря/?„3, где т — масса частицы, с — ее плотность). В связи с этим результаты испытаний по этим методам, со значительно отличающимися долями наиболее крупных частиц, не могут быть адекватными. Как следствие, коэффициент проницаемости одного и того же фильтра или образца СИЗОД будет значительно меньшим при испытании по аэрозолю парафинового масла и большим по величине коэффициента проницаемости частиц NaCI; наибольший коэффициент проницаемости — по аэрозолю стандартного масляного тумана, частицы которого имеют размеры d = 0,28ч0,34 мкм и обладают свойствами наиболее проницаемых частиц. Несмотря на общий норматив годности фильтров и СИЗОД, основанный на принятой в новых стандартах адекватности методов, одни и те же фильтры или СИЗОД на людях, признанные годными при испытаниях по проницаемости аэрозоля парафинового масла, могут быть в значительной доле признаны негодными при испытаниях по NaCI и значительно меньше образцов будут признаны годными при испытаниях по стандартному масляному туману! Таким образом, сравнение результатов измерений проницаемости аэрозолей при параллельных испытаниях по разным видам аэрозолей в соответствии с требованиями новых стандартов показывает несоответствие методов испытаний требованиям государственной системы единства измерений.
Проведенный анализ позволяет сделать вывод, что, выбирая параметр оценки уровня индивидуальной защиты, удовлетворяющий требованиям государственной системы единства измерений, при современном уровне развития науки и техники с большим отрывом от других методов контроля выделяется нефелометрический метод испытаний по проницаемости масляного тумана со стандартизованными параметрами: аэрозоль должен быть монодисперсным с размером наиболее проникаемых частиц.
Полученный вывод отражает требование к параметру, характеризующему защитные свойства СИЗОД. Поэтому, формулируя термин «коэффициент проницаемости», основные моменты этого вывода необходимо включить в понятие этого термина. Как отмечалось выше, термин должен быть подкреплен методом его определения, который позволяет определять за малый промежуток времени параметры монодисперсного аэрозоля, должен быть обеспечен отечественной аппаратурой для измерения этого параметра, быть доступным для пользования персоналом контрольных точек со среднетехнической подготовкой. Такой метод позволит создавать эталонные образцы фильтров и эталоны негерметичностей для сравнительного контроля параметров аэрозоля, генерируемого разными экземплярами установок, эксплуатируемых контрольными службами различных предприятий, которые испытывают необходимость такого контроля.
Рис. 2.1. Интегральные (а, 6) графики распределения частиц аэрозоля NaCI (а) и парафинового масла (б), приведенные в ГОСТ Р 12.4.194-99; в-те же графики в дифференциальной форме.